对乙酰氨基酚的含量测定(药物分析学各论-第2-4章自测题及答案)
第2章自测题
一、单选题
1. 能直接发生重氮化-偶合反应的药物是______。
A. 对乙酰氨基酚 B. 盐酸罗哌卡因 C. 磺胺嘧啶
D. 呋塞米 E. 氯噻酮
2. ChP亚硝酸钠滴定法指示终点的方法为______。
A. 外指示剂法 B. 内指示剂法 C. 电位滴定法
D. 永停滴定法 E. 自身指示剂法
3. 非水滴定法测定盐酸布比卡因含量时加醋酐的作用是______。
A. 抗氧化作用 B. 消除盐酸对滴定的影响 C. 使滴定终点敏锐
D. 助溶作用 E. 增强布比卡因的碱性
4. 苯磺酰胺类药物磺胺甲噁唑与铜盐反应，产生______沉淀。
A. 黄绿色 B. 淡棕色 C. 蓝绿色 D. 草绿色 E. 深棕色
5. 下列含量测定方法中，酰胺类药物未采用的方法是______。
A. 亚硝酸钠滴定法 B. 非水溶液滴定法 C. 紫外分光光度法
D. 溴酸钾法 E. 高效液相色谱法
6. 以下哪个骨架是磺酰胺类药物的基本结构______。
7. 盐酸利多卡因可在碳酸钠试液中与铜离子络合呈______。
A. 蓝紫色 B. 黄绿色 C. 红棕色 D. 紫灰色 D. 淡棕色
8. 能在氢氧化钠溶液中遇热分解，释放出有特殊臭味的有机胺气体，使湿润红色石蕊试纸变蓝的是_____。
A. 磺胺类药物 B. 酰胺类药物 C. 磺酰胺类药物
D. 磺酰脲类药物 E. 巴比妥类药物
9. 可用熔点测定法进行鉴别的是______。
A. 对乙酰氨基酚 B. 呋塞米 C. 格列本脲
D. 氯噻酮 E. 甲苯磺丁脲
10. 氯噻酮与固体氢氧化钠熔融后，可释放出_ ____使湿润的碱性碘化汞钾试纸变棕黄色。
A. Cl2 B. NH3 C. O2 D. H2S E. CO2
11. 在乙醇中极微溶解的酰胺类药物是_____。
A. 醋氨苯砜 B. 对乙酰氨基酚 C. 盐酸利多卡因
D. 盐酸布比卡因 E. 盐酸罗哌卡因
12. 对乙酰氨基酚与三氯化铁反应呈_____。
A. 黄绿色 B. 红棕色 C. 淡棕色 D. 蓝紫色 D. 灰白色
13. 对乙酰氨基酚的特殊杂质中需单独用高效液相色谱检查的是_____。
A. 对硝基酚 B. 对氯苯乙酰胺 C. 对氯苯胺
D. 偶氮苯 E. 苯醌
14. 对乙酰氨基酚是_____的主要代谢物。
A. 紫杉醇 B. 睾酮 C. 非那西丁
D. 右美沙芬 E. 奥美拉唑
15. 呋塞米加乙醇溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液，即显绿色，渐变_____。
A. 黄色 B. 蓝紫色 C. 黑色
D. 黄绿色 E. 深红色
16. 0.1 g磺胺甲噁唑加水与0.4 %氢氧化钠溶液各3 ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成_____。
A. 砖红色沉淀 B. 白色沉淀 C. 黄色絮状沉淀
D. 草绿色沉淀 E. 蓝紫色絮状沉淀
17. 氯噻酮与固体氢氧化钠熔融后，残渣的水溶液加盐酸酸化后，加热可逸出_____气体，使醋酸铅试纸变黑。
A. Cl2 B. NH3 C. O2 D. H2S E. CO2
18. _____加硫酸溶液（1 → 3），加热回流30 min，放冷，滤过。取滤液，加20 %氢氧化钠溶液使成碱性后，加热，即发生正丁胺的特臭。
A. 甲苯磺丁脲 B. 对乙酰氨基酚 C. 呋塞米 D. 苯醌 E. 卡马西平
19. ChP中规定_____需进行“芳香第一胺”检查。
A. 氢氯噻嗪 B. 呋塞米 C.氢氯噻吩 D. 醋氨苯砜 E.苄氟噻嗪
20. 精密称定磺胺甲噁唑0.492 g，加盐酸溶液（1 → 2）25 ml，再加水25 ml，振摇使溶解，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 ml亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于25.33 mg的C10H11N3O3S。共消耗滴定液19.38 ml，则磺胺甲噁唑的含量为_____。
A. 99.5% B. 99.6% C. 99.7% D. 99.8% E. 99.9%
二、多选题
1. 具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物是______。
A. 磺胺嘧啶 B. 醋氨苯砜 C. 对乙酰氨基酚
D. 卡马西平 E. 磺胺甲噁唑
2. 在“检查”项中，需要检查“酸度”的药物有______。
A. 磺胺多辛 B. 格列本脲 C. 甲苯磺丁脲 D. 对乙酰氨基酚 E. 氯噻酮
3. 用非水滴定法测定含量的药物是______。
A. 苄氟噻嗪 B. 对乙酰氨基酚 C. 盐酸布比卡因
D. 磺胺异噁唑 E. 磺胺甲噁唑
4. 可直接用酸碱滴定法测定含量的药物是______。
A. 格列美脲 B. 呋塞米 C. 醋氨苯砜 D. 氯磺丙脲 E. 甲苯磺丁脲
5. 磺酰胺类药物在临床上具有_____作用。
A. 麻醉 B. 抗菌 C. 利尿 D. 降血糖 E. 抗高血压
6. 需要检查“碱性溶液的澄清度与颜色”的药物有_____。
A. 磺胺甲噁唑 B. 磺胺多辛 C. 磺胺异噁唑
D. 磺胺嘧啶 E. 氯磺丙脲
7. 对乙酰氨基酚的杂质有____。
A. 对氨基酚 B. 对硝基酚 C. 对氯苯胺
D. 偶氮苯 E. 氧化偶氮苯
8. ______有叔氨氮原子，显碱性，可以与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。
A. 盐酸利多卡因 B. 盐酸布比卡因 C. 磺胺嘧啶
D. 对乙酰氨基酚 E. 磺胺异噁唑
9. ____水解后产生的乙酸，可在硫酸介质中与乙醇反应，产生乙酸乙酯的香味。
A. 呋塞米 B. 氯磺丙脲 C. 对乙酰氨基酚
D. 磺胺嘧啶 E. 醋氨苯砜
10. 磺酰胺类典型药物有_____。
A. 氯磺丙脲 B. 格列本脲 C. 苄氟噻嗪
D. 氢氯噻嗪 E. 氯噻酮
11. 在工艺生产中，对乙酰氨基酚的起始原料可以是_____。
A. 对硝基氯苯 B. 硝基酚 C. 酚
D. 对硝基酚 E. 对氨基酚
12. ChP规定_____需检查“有关物质”。
A. 苄氟噻嗪 B. 氢氯噻嗪 C.呋塞米 D. 格列本脲 E. 氯噻酮
13. 工艺生产中，对乙酰氨基酚的杂质包括_____。
A. 原料 B. 中间体 C. 副产物 D.分解产物 E. 还原剂
14. 可用紫外分光光度法检查_____的溶出度。
A. 格列齐特片 B. 氯噻酮片 C. 格列本脲片 D. 格列吡嗪片 E. 氢氯噻嗪片
15. 下列药物属于磺酰脲类的是_____。
A. 氯噻酮 B. 格列吡嗪 C. 苄氟噻嗪 D. 格列齐特 E. 格列喹酮
16. 在水中溶解性差（几乎不溶或不溶）的药物是_____。
A. 格列喹酮 B. 盐酸利多卡因 C. 醋氨苯砜 D. 氯磺丙脲 E. 磺胺嘧啶
17. _____因在酰胺基邻位存在两个甲基，由于空间位阻的影响，较难水解。
A. 对乙酰氨基酚 B. 醋氨苯砜 C. 盐酸利多卡因
D. 磺胺嘧啶 E. 盐酸布比卡因
18. ChP中_____均采用了芳香第一胺类的鉴别反应。
A. 磺胺甲噁唑 B. 磺胺多辛 C. 磺胺异噁唑 D. 磺胺嘧啶 E. 醋氨苯砜
19. 呋塞米在_____处有最大紫外吸收值。
A. 228 nm B. 271 nm C. 333 nm D.254 nm E. 375 nm
20. 磺胺嘧啶的IR特征峰位于_____。
A. 3500～3300 cm-1 B. 3000～2800 cm-1 C. 2500～2400 cm-1
D. 1650～1600 cm-1 E. 1600～1450 cm-1
三、配伍选择题
问题［1～5］
A. 高效液相色谱法 B. 薄层色谱法 C. 紫外-分光光度法
D. 亚硝酸钠滴定法 E. 电位滴定法
1. 对乙酰氨基酚的含量测定______
2. 盐酸布比卡因的含量测定______
3. 氢氯噻嗪的含量测定______
4. 氯噻酮的有关物质检查______
5. 磺胺嘧啶锌的含量测定______
问题［6～10］需要检查的特殊杂质是
A. 间氨基酚 B. 2, 6 -二甲基苯胺 C. 对氨基苯甲酸
D. 对氨基酚 E. 水杨酸
6. 盐酸利多卡因______
7. 对乙酰氨基酚______
8. 阿司匹林______
9. 盐酸普鲁卡因注射液______
10. 对氨基水杨酸钠______
问题［11～15］下列化学名对应的结构是
11. 磺胺嘧啶______
12. 氯噻酮______
13. 醋氨苯砜______
14. 氢氯噻嗪______
15. 氯磺丙脲______
问题［16～20］下列药物与硫酸铜反应，放置一段时间后呈
A. 暗绿色 B. 淡蓝色 C. 紫色 D. 蓝绿色 E. 紫灰色
16. 磺胺多辛______
17. 磺胺异噁唑______
18. 复方磺胺嘧啶片______
19磺胺嘧啶______
20. 磺胺醋酰钠______
四、简答题
1. 试述酰胺类药物的结构特点。
2. 各类苯磺酰胺类药物结构有何特征？
五、计算题
1. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品0.04303 g，置250 ml容量瓶中，加0.4 %氢氧化钠溶液50 ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加0.4 %氢氧化钠溶液10 ml，加水至刻度，摇匀，在257 nm波长处测定吸光度为0.605，按C8H9NO2的吸收系数（<Object: word/embeddings/oleObject11.bin>）为715，计算本品的百分含量。
2. 精密称定醋氨苯砜0.5301 g，置锥形瓶中，加盐酸溶液（1 → 2）75 ml，瓶口放一小漏斗，加热使沸后，保持微沸约30 min，放冷，将溶液移至烧杯中，锥形瓶用水25 ml分次洗涤，洗液并入烧杯，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.102 mol/L）滴定。每1 ml亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于16.62 mg的C16H16N2O4S。共消耗滴定液31.08 ml，求醋氨苯砜的含量。
参考答案
一、1. C；2. D；3. E；4. D；5. D；6. B；7. A；8. D；9. E；10. B；11. A；12. D；13. B；14. C；15. E；16. D；17. D；18. A；19. E；20. C
二、1. ABCE；2. ACD；3. ACD；4. BDE；5. CE；6. ABCDE；7. ABCDE；8. AB；9. CE；10. CDE；11. AC；12. BCDE；13. ABCDE；14. ABCDE；15. BDE；16. ACDE；17. CE；18. ABCDE；19. ABC；20. ADE
三、1. C；2. E；3. A；4. B；5. D；6. B；7. D；8. E；9. C；10. A；11. D；12. B；13. A；14. E；15. C；16. B；17. A；18. E；19. C；20. D
四、
1. 酰胺类药物均系苯胺的酰基衍生物，都具有芳酰氨基。
2. 磺胺类药物：具有对氨基苯磺酰胺的母核，苯磺酰胺基多被取代；磺酰胺类药物：具有未被取代的苯磺酰胺基和大多已被取代的芳伯氨基结构；磺酰脲类药物：苯磺酰胺基被脲基取代。
五、1.98.3 %；2.99.4 %
各论第3章 含氮和生物碱药物分析自测题
一、单项选择题
1. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）
A．添加 B．生成 C．生成HBr
D．生成Br2 E．抑制反应进行
2. 采用非水碱量法测定有机碱类药物含量，最常用的指示剂为（ ）
A．甲基橙 B．结晶紫 C．淀粉-碘化钾
D．溴甲酚紫 E．溴麝香草酚蓝
3. 用反相高效色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是（ ）
A．甲醇-水 B．乙腈-水 C．庚烷磺酸钠溶液-甲醇
D．磷酸二氢钾溶液-甲醇 E．冰醋酸-甲醇-水
4. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A．地西泮 B．阿司匹林 C．异烟肼
D．苯佐卡因 E．苯巴比妥
5. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（ ）
A．红色荧光 B．澄色荧光 C．黄绿色荧光
D．浅蓝色荧光 E．紫色荧光
6. 药典中测定沙坦类药物遗传性杂质的常用方法（ ）
A.HPLC法 B.GC-MS联用 C.薄层色谱
D. HPLC-MS联用
二、多项选择题
1. 可用重氮化-偶合反应鉴别的药物有（ ）
A．盐酸普鲁卡因 B．青霉素 C．阿莫西林
D．苯佐卡因 E．雌二醇
2. 用酸碱滴定法测定缬沙坦含量（ ）
A．反应摩尔比为1∶2 B．在乙醇溶液中滴定
C．用盐酸滴定液滴定 D．用氢氧化钠滴定液滴定
E．以中性红为指示剂
3. 重氮化反应受多种因素的影响，测定中的主要条件有（ ）
A．加入适当的溴化钾加快反应速度 B．加过量的盐酸加速反应
C．室温（10～30℃）条件下滴定 D．滴定管尖端插入液面下滴定
E．滴定中避免水分的进入
4. 可用非水碱量法测定含量的药物有（ ）
A．盐酸氯丙嗪 B．地西泮 C．肾上腺素
D．盐酸卡替洛尔 E．氯沙坦钾
5. 可用与三氯化铁试液的反应鉴别的药物有（ ）
A．盐酸利多卡因 B．盐酸丁卡因 C．盐酸肾上腺素注射液
D．盐酸普鲁卡因 E．肾上腺素
6.生物碱常用的含量测定方法有（ ）
A．碱量法 B．离子对比色法 C．色谱法
D．非水碱量法 D．色谱法
三、配伍选择题
[1～4]
A．重氮化-偶合反应 B．与高锰酸钾反应 C．戊烯二醛反应
D. 与钯离子反应 E．双缩脲反应
1. 可用于鉴别盐酸去氧肾上腺素的反应是（ ）
2. 可用于鉴别苯佐卡因的反应是（ ）
3. 可用于鉴别尼可刹米的反应是（ ）
4. 可用于鉴别癸氟奋乃静的反应是（ ）
[5～7] 下列药物中杂质的检查方法为：
A．分子排阻色谱法 B．UV C．TLC
D. HPLC E．AAS
5. 异烟肼中游离肼的检查（ ）
6. 肾上腺素中酮体的检查（ ）
7. 硝苯地平中有关物质的检查（ ）
[8～10] 滴定反应中被测物与标准溶液的反应摩尔比为
A．1∶1 B．1∶3 C．1∶2 D．3∶2 E．1∶4
8. 非水碱量法测定奋乃静含量（ ）
9. 铈量法测定硝苯地平含量（ ）
10. 溴酸钾滴定法测定注射用异烟肼的含量（ ）
四、问答题
1. 简述非水碱量法测定吩噻嗪类药物含量的原理。
2. 简述铈量法测定二氢吡啶类药物含量的原理。
3. 生物碱类药物的鉴别方法。
4. 非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐和硝酸盐时会有何干扰？如何消除干扰。
五、计算题
1. 异烟肼中游离肼的检查：取本品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含0.08mg（相当于游离肼20g）的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀释制成每1ml中分别含异烟肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-丙酮（3∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。计算异烟肼中游离肼的限量。
2. 盐酸去氧肾上腺素的含量测定：精密称取本品0.0987g，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）50ml，再加盐酸5ml，立即密塞，放置 15 min并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）19.34ml，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1011mol/L）48.36ml。每 1ml 溴滴定液（0.05mol/L）相当于 3.395mg 的 C9H13NO2·HCl。计算本品的百分含量。
3. 尼可刹米注射液（规格：2ml∶0.5g）的含量测定：用内容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml至250ml量瓶中，加0.5％硫酸溶液定量稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度为0.556，C10H14N2O的吸收系数（<Object: word/embeddings/oleObject12.bin>）为292，计算本品按标示量计算的百分含量。
六、设计题
已知某药物结构式为：
分子量：272.77
1. 根据该药物的结构，分析其性质，设计合理的化学鉴别反应。
2. 根据其结构特点，该药物可能产生何种特殊杂质？ChP该特殊杂质检查采用何种方法？
3. 该药物可采用哪些方法进行含量测定？现行ChP采用何种方法测定该药物及其制剂的含量？简述该法的原理，写出滴定所用滴定剂、试剂、指示终点的方法，计算滴定度（按滴定液浓度为0.1mol/L计算），并写出原料、注射液含量测定计算公式。
参考答案
一、1. B，2. B，3. C，4. C，5. C，6. B；二、1. AD，2. ABD，3. ABCD，4. ABCDE，5. CE，6.ABCD ；三、1. E，2. A，3. C，4. D，5. C，6. B，7. D，8. C，9. C，10. D；五、1. 0.02%，2. 100.9%，3. 95.2%
各论 第四章 合成抗菌药和抗生素类药物的分析习题
一、选择题
A型题（最佳选择题）
1．链霉素的特征反应为( )。
A．三氯化锑反应 B．硫色素反应
C．重氮化—偶合反应 D．麦芽酚反应
2．盐酸四环素在酸性条件下(pH<2)，易降解生成( )。
A．差向四环素 B．异四环素
C．脱水四环素 D．差向脱水四环素
3．盐酸四环素在碱性条件下易降解生成( )。
A．差向四环素 B．脱水四环素气
C．差向脱水四环素 D．异四环素
4．可发生重氮化偶合反应的药物为( )。
A．普鲁卡因青霉索 B．青霉索钠
C．庆大霉素 D．四环素
5．在弱酸性(pH：2．0～6．0)溶液中会发生差向异构化的药物是( )。
A．阿莫西林 B．头孢氨苄
C．庆大霉素 D．四环素
6．青霉素在pH为4的条件下，易发生分子重排，其产物为( )。
A．青霉酸 B．青霉醛
C．青霉胺 D．青霉烯酸
7．各国药典中四环素类抗生素的含量测定方法多采用( )。
A．微生物检定法 B．UV法
C．GC法 D．HPLC法
8．具有β-内酰胺环结构的药物为( )。
A．普鲁卡因青霉素 B．丙酸皋酮
C．地西泮 D．异丙嗪
9．可用茚三酮反应进行鉴别中药物为( )。
A．阿司匹林 B．苯巴比妥
C．异烟肼 D．庆大霉索
10．链霉素的特征反应为( )。
A．FeCl3反应 B．Kober反应
C．坂口反应 D．差向异构反应
11．乳酸环丙沙星氯化钠注射液中“有关物质”检查方法是( )。
A．UV B．GC
C．HPLC D．TLC
12．因喹诺酮类药物在可见区无吸收，为了限制有色杂质的量ChP规定氧氟沙星检查其( )。A．峰面积 B．吸收波长
C．滴定度 D．吸收度
13.多数氟喹诺酮类药物含有氟原子，经有机破坏后成无机氟离子，鉴别试验可用( )。
A．茜素氟蓝显色法 B．与丙二酸呈色法
C．四氮唑比色法 D．异烟肼比色法
14．具有6-APA母核的抗生素类药物是( )。
A．硫酸庆大霉素 B．普鲁卡因青霉索
C．土霉素 D．头孢羟氨苄
15．可发生N-甲基葡萄糖胺反应的药物为( )。
A．四环素 B．维生素A
C．链霉素 D．普鲁卡因青霉索
16．硫酸庆大霉索C组分的测定，采用HPLC法，紫外检测器检测的原因是( )。
A．分子结构中具有苯环，在紫外区有吸收
B．分子中氨基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH 10.4的硼酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收
C．分子中甲基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH 10.4的硼酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收
D．分子中氨基与邻苯二醛、巯基醋酸在pH 3.5的盐酸盐缓冲液中反应后具有紫外吸收
17．具有7-ACA母核的抗生素类药物是( )。
A．硫酸链霉素 B．盐酸四环索
C．氨苄西林 D．头孢氨苄
18．与氢氧化钠小火至炭化后，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml，缓缓加热，产生的气体，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色的药物是( )。
A．氟罗沙星 B．甲磺酸培氟沙星
C．依诺沙星 D．诺氟沙星
19. ChP检查β-内酰胺类抗生素中聚合物的方法是
A．紫外分光光度法 B．红外分光光度法
C．气相色谱法 D．分子排阻色谱法
20.β-内酰胺类抗生素口服固体制剂的溶出度测定法采用
A．碘量法 B．汞量法
C．紫外分光光度法 D．气相色谱法
B型题（配伍选择题）
[1-5] 下列各药物对应的杂质检查项目是
A．吡啶
B．N,N-二甲基苯胺
C．N,N'-二苄基乙二胺
D．7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸
E．头孢氨苄
1. 头孢氨苄 2. 头孢他定 3. 头孢拉定
4. 氨苄西林 5. 苄星青霉素
[6~10] 下列各药物对应的杂质检查项目：
A．链霉素B
B．新霉胺
C．西索米星
D．杂质A
E．C组分
6. 硫酸链霉素 7. 硫酸庆大霉素 8. 硫酸阿米卡星
9. 硫酸奈替米星 10. 硫酸新霉素
[11~15] 下列各药物对应的鉴别试验：
A.茚三酮反应
B.重氮化-偶合反应
C.火焰反应
D.Sakaguchi反应
E.茜素氟蓝显色反应
11.头孢氨苄 12.青霉素钾 13.普鲁卡因青霉素
14.依诺沙星 15.硫酸链霉素
[16~20] 下列各药物对应的鉴别试验：
A.羟肟酸铁反应
B.Molishch试验
C.Elson-Morgan反应
D.Maltol反应
E.三氯化铁反应
16. 硫酸核糖霉素 17. 硫酸链霉素 18. 青霉素与头孢菌素
19. 盐酸四环素 20. 硫酸新霉素
X型题（多项选择题）
1．可采用茚三酮反应进行鉴别的药物有( )。
A．头孢氨苄 B．头孢羟氨苄
C．庆大霉索 D．四环素
2．可与重氮苯磺酸反应而呈色的药物有( )。
A．头孢哌酮 B．链霉索
C．阿莫西林 D．苯甲酸雌二醇
3．链霉素的鉴别反应包括( )。
A．N-甲基葡萄糖胺反应 B．麦芽酚反应
C．坂口反应 D．硫色素反应
4．青霉素钠的鉴别反应包括( )。
A．异肟酸铁反应 B．坂口反应
C．火焰反应 D．红外光谱法
5．β-内酰胺类抗生素的特殊杂质包括( )。
A．链霉索 B．异构体
C．聚合物 D．有关物质
6．具有旋光性的抗生素药物有( )。
A．硫酸庆大霉素 B．氨苄西林
C．头孢氨苄 D．盐酸土霉素
7．四环素类抗生索的鉴别反应包括( )。
A．HPLC法 B．三氯化铁反应
C．浓硫酸反应 D．TLC法
8．可发生羟肟酸铁反应的抗生素为( )。
A．青霉素钾 B．阿莫西林
C．头孢他啶 D．氨苄西林
9．具有紫外吸收的药物包括( )。
A．青霉素钠 B．头孢氨苄
C．土霉素 D．硫酸链霉素
10．青霉素族抗生素中的高分子杂质包括( )。
A．多糖 B．青霉噻唑多肽
C．青霉素聚合物 D．青霉噻唑多糖
11．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ ）。
A．6-APA B．6-APA的共轭结构侧链
C．7-ACA及其侧链 D．β-内酰胺环
12．可用于庆大霉素鉴别的方法包括( )。
A．麦芽酚反应 B．坂口反应
C．N-甲基-L-葡萄糖胺反应 D．茚三酮反应
13．青霉素钾降解的最终产物包括( )。
A．青霉素 B．青霉胺
C．青霉醛 D．青霉烯酸
14．.测定β-内酰胺类抗生素的紫外-可见分光光度法有
A．直接紫外-可见分光光度法 B．差示分光光度法
C．三波长-紫外分光光度法 D．羟肟酸铁比色法
15．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）。
A．在紫外区无吸收 B．属于碱性、水溶性抗生素
C．有麦芽酚反应 D．在230nm处有紫外吸收
16.环丙沙星的特殊杂质检查项目有( )。
A．酸度 B．吸光度
C．溶液的澄清度与颜色 D．氟喹啉酸
17.关于β-内酰胺类抗生素，以下叙述正确的有( )。
A．青霉素类母核7-ACA含有三个手性碳，具有旋光性
B．青霉素类在碱性溶液中与盐酸羟胺作用，β-内酰胺环开环生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色
C．在酰基侧链含有α-氨基结构的头孢菌素类，可与茚三酮反应显色
D．青霉素类母核中具有共轭结构，在紫外光区有最大吸收
18.β-内酰胺类抗生素具有的特性是( )。
A．分子结构中含有手性碳原子，具有旋光性
B．β-内酰胺环不稳定，在干燥条件下也易于发生水解反应
C．可发生羟肟酸铁反应 D．苄星青霉素在醋酸溶液中，可与重铬酸钾生成金黄色沉淀
19.头孢呋辛酯的杂质检查项目有( )。
A．结晶性 B．水分
C．异构体 D．有关物质
20.头孢呋辛酯中的有关物质有 ( )。
A．异构体A B．Δ3-异构体
C．E-异构体 D．异构体B
二、简答题
1．简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类。
2．试述四环素类抗生素的结构特征及其理化性质？
三、计算题
司帕沙星胶囊的含量测定：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于司帕沙星50mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，充分振摇，使司帕沙星溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取司帕沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。已知：司帕沙星胶囊的规格为0.1g；平均装量为0.1896g；称取内容物重0.0989g。
（1）对照品溶液应如何制备？
（2）若对照品溶液的浓度为38.80μg/ml；供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为：577528和536978（mV·s）。本品含司帕沙星相当于标示量的百分数？
参 考 答 案
一、选择题
A型题（最佳选择题）
1．D；2．C；3．D；4．A；5．D；6．D；7．D；8．A；9．D；10．C；11.C； 12.D； 13.A； 14．D；15．C；16．B；17．D ；18.B； 19.D ；20.C
B型题（配伍选择题）
1D，2A，3E，4B, 5C, 6A, 7B, 8D, 9C, 1 E，11A，12C，13B,14E,15D,16 B，17D，18 A ，19 E，20 C
X型题（多项选择题）
1．ABC；2．ACD；3．ABC；4．ACD；5．BCD；6．ABCD；7．ABCD；8．ABCD；9．ABCD；10．BC；11．BC；12．CD；13．BC；14．AD；15．AB，16 CD, 17 BC,18 ACD, 19. ABCD, 20 ABCD
二、简答题
1． 抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质，前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物，后者是指药物的自身聚合物。
2．（1）酸碱性与溶解度
本类抗生素的母核4位C上的二甲氨基〔-N(CH3)2〕显碱性；10位C上的酚羟基（-OH）和两个含有酮基和烯醇基的共轭双键系统（结构式中虚线内所示部分）显弱酸性，故为两性化合物，难溶于水，可与酸或碱成盐而溶解。在水中的溶解度与溶液的pH值有关，在pH4.5~7.2时难溶；当pH值高于8或低于4时，其溶解度增加。因本类抗生素在碱性下不稳定，故临床上应用的多为其盐酸盐。其盐酸盐易溶于水，难溶于氯仿、乙醚等有机溶剂。
（2）旋光性与紫外吸收特性
本类抗生素分子结构中具有多个手性碳原子，具有旋光性。本类抗生素分子结构中含有苯环及其他共轭系统，在紫外光区有吸收。
（3）与多价金属离反应
本类抗生素分子中含有酚羟基、酮基及共轭烯醇结构，能与多价金属离子生成盐类或配位化合物。本类抗生素对酸、碱及、光照和各种氧化剂（包括空气中的氧）均不稳定，易破坏变色，导致抗菌活性下降、毒副作用增加。水溶液随pH的不同，可发生差向异构化、酸碱降解等反应。
三、计算题100.0%
